实验室基础知识,很多人还不知道

1、化学试剂


 

1、化学试剂的分类
 
化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。

 

按照试剂中所含杂质进行分级

 

(1)一般试剂:优级纯、分析纯和化学纯。

 

(2)基础试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。

 

(3)高纯试剂:高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言,如用于9.99%,99.999%等表示。

 

(4)专用试剂:具有专门用途的试剂。

 

与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。

 

它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。

 

表1:化学试剂等级对照表

试剂等级

一级

二级

三级

试剂规格

优级纯

分析纯

化学纯

标签颜色

绿色

红色

蓝色

国际通用等级符号

GR

AR

CP

杂质含量

很低

略高于分析纯

适用范围

精确的分析和科研

一般分析和科研

工业分析和教学实验

 

表2:其他级别化学试剂等级对照表

试剂等级

用途

标签颜色

通用等级符号

色谱纯

气相色谱分析

液相色谱分析

/

GC

LC

生化试剂

配置生物化学检验试剂

咖啡色

BR

生物染色剂

配置微生物标本染色液

玫瑰红色

BS

指示剂

配置指示剂溶液

/

Ind.

pH基准缓冲物质

配置pH标准缓冲溶液

   

注意:试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此,作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。

 

2、化学试剂的储存
 
(1)检验需要用到各种化学试剂,除供日常使用外,还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危险品,因此,必须了解一般化学药品的性质及保管方法。
 
(2)较大量的化学药品应放在样品储藏室中,由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。
 
(3)化学试剂大多数都具有毒性及危害性,要加强管理。

 

(4)隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置;要求:化验人员有一定的相关知识。

 

(5)存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。

 

(6)有些药品遇光容易分解,避光保存。

 

(7)固体、液体;酸、碱分别放置。

 

 

2、溶液的制备

 

1、实验室用水的要求
2、溶液浓度的表示方法
3、标准溶液配制和标定
 

标准物质:为了保证分析测试结果具有一定的准确度,并具有可比性和一致性,常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质,这种物质被称为标准物质。

 

4、标准物质的分级与用途

 

5、滴定分析用标准溶液的制备

 

1)一般规定

 

标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应达到下列要求:

 

(1)配制标准溶液用水,至少应符合GB/T6682-2008中三级水的规格;

 

(2)所用试剂纯度应在分析纯以上,标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂;

 

(3)所用分析天平及砝码应定期检定;

 

(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-2006《基本玻璃量器》中规定进行。

 

(5)制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T601-2016中附录A进行补正。

 

(6)标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T601-2016规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。

 

(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,浓度值以标定结果为准。

 

(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。

 

(9)碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在15~20℃之间进行。

 

(10)滴定分析用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过2个月。

 

2)配制和标定方法

 

标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。

 

(1)直接配制法:

 

在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后,转入已校正的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀即可。

 

(2)标定法:

 

很多试剂并不符合基准物的条件,因此,它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。

 

①直接标定法:

 

准确称取一定质量的基准物,溶于纯水后待标定溶液滴定,至反应完全,根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液,就属于这种标定方法。

 

②间接标定法:

 

有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂,只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然,间接标定的系统误差比直接标定的要大些,如,用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液,用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。

 

③比较法:

 

用基准物直接标定标准溶液后,为了保证其浓度更准确,采用比较法验证,例如,盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后,再用氢氧化钠标准溶液进行比较,既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确,也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠。

 

3)配制溶液的注意事项

 

(1)配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准,防止水中杂质影响实验结果。

 

(2)称量要准:

 

特别是在配制标准溶液时,称取标准物质的量要准确到小数点后第四位,称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,定容要准确。

 

(3)配制标准溶液时,需要干燥的试剂或基准物(根据标准中的具体要求)一定要进行烘干后方可使用,而且要在烘干后尽快使用。

 

(4)自制的配制用水可以用电导率测定:

 

用充分洗净的小烧杯接取水样,用电导率仪测定其电导率,电导率在2×10-6S/cm以下的为纯水。

 

6、常用分析仪器的使用与维护

 

仪器与器皿

 

1.检验所用的仪器应处于正常状态要符合精度要求;同时,高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作,不可在未弄清使用方法前动用仪器。

 

2.测试仪器要定期检定和校准。

 

3.一般的玻璃器皿采用一次计量:可以是送到法定的计量单位进行计量,玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行,并不是所有的仪器都要送检,但作为判定数据使用的器皿一定要计量。 

 

 

(1)分析天平的工作原理:杠杆原理F1L1=F2L2

(2)分析天平的种类:

根据构造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平。

(3)分析天平的维护:

①分析天平应放在专设的天平室内,室内要求空气干燥、温度适宜、无震动和腐蚀性气体,没有空气对流;

②天平放好后不能随便移动,应保证天平处于水平位置;

③经常保持天平柜罩内清洁干燥,干燥剂要定期更换或再生;

④不能称量超过天平允许最大称量的物质,物品应先在药物天平上称出大约质量后在移到分析天平上称量;

⑤称量时,不要开动和使用前门,侧门也应在取放物品或砝码后及时关好;

⑥天平砝码要专用,天平使用后,用罩子罩好。

(4)称量操作规程:

①用软毛刷清扫天平盘上的灰尘,检查是否保持水平状态,各部件和砝码是否完好正常;

②将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量;

③检查零点,如发生偏离需调节至零点。

 

 

(1)分光光度计的工作原理:

物质对光的吸收有选择性,不同的物质有其特定的吸收波长,根据朗伯-比尔定律,当一束单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比,通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量。

(2)分光光度计的维护:

①仪器应安置在干燥、无污染的地方;

②仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生;

③仪器停止工作时,必须切断电源,应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关;

④比色皿使用完毕,立即用蒸馏水冲洗干净,并用柔软清洁的纱布把水渍擦净,防止表面光洁度受损,影响正常使用;

⑤仪器经过搬动,及时检查并纠正波长精度,确保仪器的正常使用;

⑥光源灯、光电管通常在使用一定时期后,要衰老或损坏,必须按规定更换。

 

 

 

电热恒温干燥箱简称烘箱,是利用电热丝隔层加热使用物体干燥的设备。它适用于比室温高5~300℃(有的为200℃)范围的恒温烘焙、干燥、热处理等,恒温灵敏度通常为±1℃。

(1)电热干燥箱的结构:

电热干燥箱的型号很多但结构基本相似,一般由:箱体、电热系统和恒温系统三部分组成。

(2)电热干燥箱的使用注意事项:

①干燥箱应安装在室内干燥和水平处;

②要注意安全用电,根据干燥箱耗电功率,安装足够容量的电源闸刀一只。选用足够粗的电源导线,接地良好;

③插上温度计后将排气孔旋开,先进行空箱试验。开启电源开关,当温度调节旋旋钮在9位置时,绿色指示灯亮,表示电热丝已通电加热,箱内升温;然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮;说明电器工作正常,即可投入使用。

④放入试样时应注意,搁板的负重不能超过15kg,试样排列不能过密,散热板上不应放试样,以免影响热气向上流动。并禁止烘熔易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。

⑤带有鼓风的干燥箱,在加热和恒温时需将鼓风相开启,否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。

⑥箱内箱外应经常保持清洁。

 

7、检验结果的表述

 

1、检验结果的表示

 

检验结果常以被测组分在样品中存在的含量形式表示。

 

2、检验结果的准确性和精密度

 

定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度,实验值与真实值之间的差别越小,则分析结果的准确性越高。真实值因无法测得,要用多次测定值的平均值表示。

 

精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度,各次测定值之间越接近,则分析结果的精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法稳定、重现性好、精密度高。

 

3、数据处理

 

(1)有效数字:

 

有效数字是只能测得的数字,即所有的准确数字再加一位不定数字。

 

(2)数字修约规则:

 

在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值,此时要按一定的规则进行修约。

 

①在拟舍弃的数字中若左边第一位数字小于5(不含5)时,则舍弃。

 

例,18.2323修约到一位,修约后为18.2。

 

②在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大于5(不含5)时,则进一。

 

例,18.2723修约到一位,修约后为18.3。

 

③在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5,其右边的数字并非全部是零时,则进一。

 

例,18.65003修约到一位,修约后为18.7。

 

④在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5,其右边的数字全部是零时,所拟保留的末位数字若为奇数则进一,若为偶数(含0)则不进。

 

例,18.5500修约到一位,修约后为18.6。

 

例,18.6500修约到一位,修约后为18.6。

 

⑤拟舍弃的数字,若为两位以上数字时不得连续进行多次修约,应根据所拟舍弃的数字中左边第一位数字的大小,按上述规则一次修约出结果:

 

例,18.14546修约到一位,正确修约后为18.1。

 

(3)有效数字的运算:

 

在进行分析结果的计算时,必须遵守有效数字的运算规则,保留有效位数才能使计算结果准确可靠。

 

①加减法则:几个数据相加减时,其和、差只允许保留一位可疑数字,即,保留小数点后最少的数据位数。

 

例,将0.0898,18.82,6.0000三个数相加。

 

正确算法0.09+18.82+6.00=24.91

 

错误算法0.0898+18.82+6.0000=24.9098

 

在这三个数据中,18.82中的2是可疑数据,再把小数点后第二位以后的数据加在一起也没有意义。

 

②乘除法则:几个数据相乘除时,其积、商只允许保留原来各位中最少的数据位数。

 

例,将38.18,1.7054,0.0231三个数相乘。

 

正确算法 

38.2×1.71×0.0231=1.51

 

错误算法 

38.18×1.7054×0.0231=1.504091173

 

注意: 

计算时,先找出有效数字最少的0.0231,此数仅有三位有效数字,以此为标准确定其它数字的位数然后再相乘。


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